八面玲珑的X光探针：X射线显微成像术
一、引 言：
自1895年威廉·康拉德·伦琴(Wilhelm Conrad Röntgen)发现X射线以来，经过一个多世纪的发展，我们在对于X光产生、调制、探测和相应的分析法及算法都有长足的进步。八面玲珑的X光在天文、高能天体物理、科研工作中材料分析、工业生产中的质控和探伤、安检、医疗等领域都起着举足轻重的作用。涉及到分析法，X射线衍射、荧光、散射，吸收成像，相衬成像，光电子能谱仪、PTY成像等等。X射线同步辐射光源和FEL作为最先进的X射线源，提供了极高的亮度，支撑了尖端的科学研究和高端制造业，并为新型表征方法的开发创造了条件。
然而，同步辐射光源的成本高昂，且机时资源有限，难以普及使用。因此，科研和工业界根据各自的需求，开发了多种专用的实验室设备，例如医用CT、工业和科研级的台式CT以及实验室X射线精细结构吸收谱仪（XAFS）。这一发展轨迹显示了从同步辐射到实验室设备的技术演变趋势。
X射线显微成像技术，由于具体三维、无损、透视成像的特点，被广泛的应用材料结构表征，半导体制造缺陷检测，航空航天等领域都有广泛的应用。今天我们就简要地为大家介绍一下X射线显微成像的相关技术及进展。
二、X射线显微技术简介
Introduction
目前基于X射线光管的纳米成像的
主要结构有两种技术路线：
1）
投影几何放大技术
2）
基于菲涅尔波带片的扫描透视显微技术、全场透视显微技术和CDI/PYT技术等
全场透视显微光路
扫描透视显微技术
Ptychography显微成像技术
二、基于空间几何放大的实验室X射线显微成像技术进展 Progress
今天我们着重介绍上述第一种技术路线：基于空间几何放大的实验室X射线显微成像技术的一些进展。
在纳米尺度的精密检测领域，追求分辨率的极致已成为科研与工业界的共同愿景。随着小焦斑X射线源和混合光子计数探测器的不断发展，即使是在实验室条件下也能通过锥束几何放大来实现低于1μm分辨率的纳米CT。在这种配置下，除了探测器像素大小及其点扩展函数外，影响最高可实现空间分辨率的关键参数是源焦点大小。
目前市面上最先进的纳米焦点x射线管，其焦点尺寸的标称值已经小于300nm了。然而，纳米焦点x射线管提供的光子通量明显低于广泛使用的微焦点x射线管。因此，为了获得足够的图像统计量，每次投影的采集时间不可避免地要延长。对于电荷积分型探测器，曝光时间的延长会导致暗电流的增长，从而造成更大的图像噪声，影响成像质量。混合光子计数X射线探测器则可以很好解决这些问题，因为它是半导体直接探测型相机，拥有高灵敏度；而且提供了一个用户可调的能量阈值，能够实现无噪声成像。
2012年欧盟资助了一项名为:“ Compact X-ray computed tomography system for nondestructive characterization of nano materials”的项目。
该项目为期三年，旨在开发一套实验室、紧凑型的微纳CT系统，该系统可以对从微米到纳米级的样本和材料进行无损和完全三维的表征。
下表概述了该系统的目标参数（可根据应用领域单独实现）：
图一. 纳米X射线源(左) ; TimePIX光子计数、像素化探测器(右)
如上图一左是该项目开发的一套100nm焦斑、20-60KV的射线源，上图一右是开发的一款基于TimePIX芯片开发的一款光子技术、像素化X射线探测器。是一款直接探测、技术型的探测器，像素尺寸为55µm*55µm，像素数为3072*512，有一个能量阈值。
200 nm 线宽, 40 kV, 20 min 采集及沿水平和垂直方向标线测量调整。
可以看到整个系统是可以清晰分享200nm线宽的细节的。同时由于探测器有一个能量阈值，所以开展了K边成像的方法开发。
2017年捷克技术大学的研究人员曾用了一个大面积的WidePIX探测器和纳米级焦点的X射线管Comet-FXE-160.51搭建了一套亚微米CT系统。如下图二所示。该系统的允许以高于200倍的放大系数(约275nm的有效像素尺寸)进行数据采集，可实现的空间分辨率受到x射线管焦点的限制（制造商声明焦斑尺寸小于1μm）。利用JIMA RT RC-02B测试卡对空间分辨率进行了实验评估，结果表明该系统在1.5 μm和1 μm线对卡下的对比度分别约为50%和20%，如下图三所示。
图二. 用纳米焦点x射线管Comet-FXE-160.51和WidePIX 4×5探测器（500μm Si传感器，Timepix芯片）搭建的CT系统，包含多轴样品台和射束硬化校准转台.
图三. 使用JIMA RT RC-02B测试卡对系统进行分辨率测试（50kV/10μA）
图四. 有孔虫类样品的CT切片图，左图未进行样品漂移校准，右图进行样品漂移校准.（50kV/20μA，每个投影曝光15s，有效像素尺寸0.67μm）
2019年来自德国弗劳恩霍夫集成电路研究所和维尔茨堡大学及德国企业的研究团队报道了他们基于 SEM 改造的纳米 CT 系统-XRM-II nanoCT，该系统基于几何放大的原理，主要应用于材料研究。
该系统由扫描电子显微镜 JEOL-JSM7900 组成，用于将电子聚焦在针状钨或钼靶上，尖端直径约为 80 nm。通过这种方式，作者生成了相同大小的 X 射线源点，以实现低于 100 nm 的空间分辨率。探测器方面选用了捷克Advacam公司的WidePIX 2×5探测器（1mm CdTe传感器，Medipix3芯片），如图6所示。
由于电子束通量只有400nA，所以产生的X射线强度非常弱，同时为了得到足够的放大倍率，样品需要离光源非常的近，探测器需要离样品足够的远，这样一来到达探测器单个像素的X射线光子数就非常的少，这也是选择单光子灵敏、高探测器效率、高帧率的 WidePIX 探测器的主要原因。如图7展示了在二维成像中可实现的分辨率，使用西门子星形作为测试图案。该测量的放大倍率设置为5500倍，对应于10nm的有效像素尺寸(见图4)。编号为3的环形线的特征宽度在80nm到176nm之间。这些图案被清晰地展现了，而下面内环中的较小线条也是可见的。
图6. XRM-II nanoCT：基于SEM改装的CT系统
图7. 西门子星拍摄结果，放大倍数5500x，曝光时间30分钟
三、结论 Conclusion
综上，我们可以基于空间几何放大的实验室X射线显微成像技术对于光源和探测器有极高的要求。在探测器方面目前基于光子计数、像素化X射线探测器成为主流的选择。同时在医疗CT领域，搭载类似的探测器也成为趋势。
如下我们简要概述了一下ADVACAM-光子计数、像素化X射线探测器特点：
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关于Advacam
Advacam S.R.O.源自捷克技术大学实验及应用物理研究所，致力在多学科交叉业务领域提供硅传感器制造、微电子封装、辐射成像相机和X射线成像解决方案。Advacam最核心的技术特点是其X射线探制器（应用CERN Timepix、Medipix芯片），没有拼接缝隙（No Gap），因此在无损检测、生物医学、地质采矿、空间探测、艺术品鉴定及中子成像方面有极其突出的表现。Advacam与NASA（美国航空航天局）及ESA（欧洲航空航天局）保持长期良好的项目合作关系。2021年，spin off子公司Advascope专为电子显微镜EM应用提供定制化粒子探测系统。
北京众星联恒科技有限公司作为捷克Advacam公司中国区的总代理，也在积极推广Timex / Medipix芯片技术，并探索和推广光子计数X射线探测技术在中国市场的应用，目前已有众多客户将MiniPIX、AdvaPIX和WidePIX成功应用于空间辐射探测、X射线小角散射、X射线光谱学、X射线应力分析和X射线能谱成像等领域。同时我们也有数台MiniPIX样机，及WidePIX 1*5 MX3 CdTe的样机，我们也非常期待对我们探测器感兴趣或基于探测器应用有新的idea的老师联系我们，我们可以一起尝试做更多的事情。
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参考文献
1.Nachtrab F, Hofmann T, Speier C, et al. Development of a Timepix based detector for the NanoXCT project. Journal of Instrumentation, 2015, 10(11): C11009.
2.Dudak J, Karch J, Holcova K, et al. X-ray imaging with sub-micron resolution using large-area photon counting detectors Timepix. Journal of Instrumentation, 2017, 12(12): C12024.
3.Nachtrab F, Hofmann T, Speier C, et al. Development of a Timepix based detector for the NanoXCT project[J]. Journal of Instrumentation, 2015, 10(11): C11009.
内容 阿尔法·安
审核 凯文
内容 小乔
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