Channel Cut 晶体单色器：开启 X 射线高分辨之窗

粉末晶体和不完美晶体通常包含许多晶格缺陷，例如位错，它们的三维周期性往往是无序的。镶嵌晶体模型将这种无序性描述为大量微小区域的集合，这些区域在周期性上没有无序，但在取向上有轻微差异。在镶嵌晶体中，X射线可以相互干涉的区域很小，入射的X射线束在大多数情况下可能只在晶体中散射一次。衍射的运动学理论适用于这些情况，涉及许多无机和有机晶体，甚至非晶材料和液体。

在接近完美的晶体中会发生多重散射。衍射的动力学理论解释了这种多重散射。像硅（Si）、锗（Ge）和砷化镓（GaAs）这样的材料具有高度的完美性，动力学理论可以应用于这些相对较大的样品。如图1.1所示，如果入射方向（透射方向）的波在完美晶体中被晶格平面散射，就会在衍射方向和透射方向产生波。这些波会从许多晶格平面反复反射。当这种反射重复发生时，由于这些波在晶体内的干涉，会产生各种衍射现象。

用于测量普通粉末样品的光学系统（如布拉格-布伦塔诺聚焦法或平行光束法）在测量接近完美的晶体时是不够的，这些晶体适用于衍射的动力学理论。我们必须通过提高X射线束的准直性和单色性以及测角仪的精度来改进分辨率。采用这种光学系统的测量技术统称为高分辨率X射线衍射方法。

高分辨率X射线衍射方法是一种基于多晶法的X射线衍射技术。这种方法被广泛认为是评估单晶完美性或测量单晶晶格常数的精确实验手段。多晶法通过使用一个或多个额外的晶体来实现单色和准直的功能：单色用于限制X射线的波长范围，而准直则用于提高X射线束的准直性。根据待测晶体的完美性或具体的测量目的，这种方法可以调整入射到样品晶体上的X射线的参数。

如下图1.2，是典型的高分辨X射线衍射（HRXRD）的原理图，典型的配置是使用fine focus的高功率KW级X射线衍射管，耦合横向梯度镀膜的抛物多层膜镜片，以后较高単色性和亚mrad级的准直度，再进去双晶（Ka1 / Ka2 =100 / 1）或四晶单色器（纯Ka1），以获取更高准准直度的Ka平行束。而探测器通常为点（0D）探测器。

Channel-Cut 晶体单色器s 采用组合式沟道切割晶体。沟道切割晶体是由Bonse和Hart提出的一种光学器件^[1]。在硅（Si）或锗（Ge）完美晶体块中切割出一个沟道，以引起多次布拉格衍射。

当光束被反射偶数次时，从光学器件输出的X射线光束与入射到光学器件上的X射线光束方向相同。由于所有反射在DuMond图中形状相同的能带内重叠，波长展宽会一直持续到最后一次反射。

图2.2比较了单次反射和沟道切割晶体多次反射的反射率曲线。以下是重复反射的优势：

 在单次反射的情况下，反射率曲线 R在峰值两侧有一个长尾。经过 n次反射后，反射率曲线变为 Rⁿ。反射率曲线的中心区域（η<1）显示出接近 100% 的反射率，并且在多次反射后不会显著衰减。然而，在尾部区域（η>1），反射率显著下降。因此，多次反射会去除尾部的强度，从而产生一个没有尾部的角分布的 X 射线光束。

因此，沟道切割晶体中的 n次反射可以使角分布趋于矩形化，但并不会减小衍射宽度或波长宽度。

对于双晶单色器基本上等效于单次反射的平面晶体单色器。在 DuMond图 中，它表现为一个宽度为 ω_s 的单带。如果单色器和样品的晶格常数不同，使用这种单色器产生的摇摆曲线会呈现非平行排列。因此，摇摆曲线的宽度包含由波长色散引起的角度展宽。

图2.3中，M 表示双晶单色器的带（band）。我们假设在波长范围 Δλ 内满足衍射条件，围绕中心波长 λ 。范围 Δλ 受到入射到单色器上的X射线光束发散角 δ 的限制；S 表示样品晶体的带。样品的 ω 旋转对应于该带沿 θ 轴的平行移动。

当样品带 S 与单色器带 M 在范围 Δλ 内相交时，样品会衍射X射线光束；简而言之，当样品带位于图中的 S1 和 S2 线之间时，衍射发生（交点用圆圈标出）。样品带在位置 S1 和 S2 时对应的样品角度 θ_S1 和 θ_S2 之间的差异，就是由波长色散引起的角度展宽  Δθ_λ 。

角度展宽的计算如下所示。当一个带的梯度(gradient)表示为 GG 时，可以通过对布拉格方程(Bragg's Law)进行微分得到：    

因此，当 G_M和 G_S分别表示单色器和样品带的梯度时，角度展宽 Δθ_λ可以通过以下公式表示：

在非平行排列的情况下，摇摆曲线的近似半高宽 (FWHM) 可以通过将晶体本身的衍射宽度与由波长色散引起的角度展宽相加来计算。公式如下：

在这里，ω_M是单色器的衍射宽度，ω_s是样品晶体的衍射宽度。举个例子，当单色器是 Ge (220) 沟道切割晶体，样品是 GaAs (400) 时，计算 FWHM。

如上图2.4是四次反射晶体单色器的示意图，它是由 Barters 首次投入实际使用的单色器，基于 DuMond 提出的想法。两个沟道切割晶体以镜像对称的方式放置，使光束反射四次，包括一个（+，+）排列。通过这种方式，四次反射晶体单色器形成了一个具有高波长选择性的单色器和准直系统。四次反射晶体单色器使得无论布拉格角如何，都能保持高分辨率。它避免了在双晶单色器方法中每次更换样品或反射指数时需要更换和调整单色器的不便。但是牺牲了强度。

图2.5展示了使用Ge (440)四晶单色器进行摇摆曲线测量的示例。图(a)、(b)和(c)展示了在GaAs衬底上ZnSeS薄膜的不同反射指数的测量示例，图(d)展示了在InP衬底上InGaAsP薄膜的摇摆曲线。无论反射指数或材料如何，都能获得摇摆曲线。

法国Alpyx SAS成立于2015年6月，经过初始两年R&D项目的实践探索，2018年拿到了两项Johann / Johansson的设计专利。Alpyx 始终在探索晶体的各种可能性：通过探寻新的几何构型来提高晶体性能，根据仪器特性提出新颖的光学器件设计，并不断精细其工艺，尽可能交付接近理论值的理想晶体。

通过对晶体的科学设计与塑形，将其集成到光学系统中，从而大大提高仪器的分析性能。至今，Alpyx 已经为许多科研院所以及工业客户供应了高质量的晶体，凭借其精巧的晶体几何/机械设计与卓越的晶体处理工艺，Alpyx 的产品得到了客户的高度认可，在业内也积攒了良好的口碑。

下图3.1展示Alpyx公司加工的硅和锗Channel cut晶体的实物图：

我们的客户对我们提供的3个（hybrid #1,#2 和#2）四次反射晶体单色器进行了性能的评估，在调试和最终验收中，晶体没有出现任何故障和偏差，所有的晶体的性能一致并通过测试。

同时我们的用户用于使搭载我们Channel cut（hybrid #2 和#3）的HRXRD测试Si(001)样品。搭载两个单色器的系统的测试结果分别为 0.00205 和 0.00199（ FWHM），详见下图3.2。均达到了预期的效果。

[1] Villa, Mario, et al. "Optimisation of a crystal design for a Bonse–Hart camera." Journal of applied crystallography 36.3 (2003): 769-773.

[2] Schuster, M., and H. Gobel. "Parallel-beam coupling into channel-cut monochromators using curved graded multilayers." Journal of Physics D: Applied Physics 28.4A (1995): A270.

[3] Jiang, Licai, et al. "Application of multilayer optics to X-ray diffraction systems." The Rigaku Journal 18.2 (2001): 13-22.

[4] Servidori, M., F. Cembali, and S. Milita. "3D DuMond diagrams of multi-crystal Bragg-case synchrotron topography. I. Flat sample." Applied Physics A 73.1 (2001): 75-82.

[5] Rajan, Akhil & Moug, Richard & Prior, Katie. (2013). Growth and stability of zinc blende MgS on GaAs, GaP, and InP substrates. Applied Physics Letters. 102. 10.1063/1.4788741.