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使用抗辐射聚合物制造的X射线折射光学元件(CRL)

2024-11-18 16:08:40 Cavan


Author:Josephine Gutekunst1, Joachim Schulz12, Arndt Last2

Microworks GmbH, Karlsruhe, Germany

2 KIT / IMT, Karlsruhe, Germany

Refraction

X射线折射 — 一项特殊的技术挑战

与可见光不同,X 射线光子的短波长或高能量会导致与原子核附近的电子相互作用,而不是与原子之间的键合电子相互作用。由此可见,物质的X射线光学性质取决于物质的分子式及其密度,并直接与原子序数Z相关。吸收率随 Z³ 增加,折射率随 Z² 增加。这意味着 X 射线透镜应该只折射 X 射线而不吸收它们(如可见光波长范围内的玻璃),如果可能的话,应该由原子序数较小的轻元素制成。

还应注意,折射率和吸收率也取决于入射 X 射线的光子能量 E,折射率随 E² 降低,吸收率随 E³ 降低。因此,对于高于其足够透明的能量,X射线透镜可以用于任意高的能量,但焦距也会变得更长。典型的技术相关能量介于 5 keV 和 100 keV 之间(波长0.25 nm 至 0.012 nm)。

折射率和吸收率由复折射率描述。对于 X 射线范围描述为:         

= 1 − δ + β       (1)

吸收系数为 β,折射指数减量 δ。它通常在 δ ≈ 10−8 … 10−5范围内,因此,X 射线中的折射率对于所有材料都略小于 1,与真空或空气的折射率差别很小。这导致在界面处折射时角度偏转非常小,因此单个透镜的焦距非常大。因此,许多透镜被排成一排,形成所谓的复合折射透镜 (CRL),以实现几厘米范围内的焦距。

此外,由于所有材料的折射率都小于 1,聚焦 X 射线透镜必须具有凹面(而可见光的聚焦透镜具有凸面)。折射面是抛物线,以避免球面像差。

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图1. 复合折射透镜 (CRL) 草图

对于由 N 个具有相同曲率半径 R 的单独透镜元件组成的 CRL 的焦距 f(见图 1),大致适用以下公式:

f = R / 2δN        (2)

除了焦距之外,还必须考虑吸收系数 β ,其范围通常在β≈ 10−9 … 10−7之间,非常适合制作 X 射线透镜的材料是那些具有‘大’折射指数减量 δ 的材料, 从而具有高折射率和低吸收率 β,即具体交大的 δ/β 比,如图 2。

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图2. 一些常见镜片材料的折射率与吸收率的比率

吸收会限制 X 射线透镜的有效孔径,因为穿过透镜的光路会随着与光轴的距离而二次增加。为了实现具有更大孔径的透镜,可以使用菲涅尔透镜棱镜透镜。在这种情况下,CRL 的每个单透镜元件都会减少仅对吸收有贡献但不对折射有贡献的部分(见图 3)。

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图3. 菲涅尔 X 射线透镜的原理。图片根据 [Sim 2010] 调整

a) CRL 的单透镜元件。b)移除 CRL 的吸收部分,并将透镜的剩余部分移到一起以形成 c)菲涅尔透镜。d) 菲涅尔薄片被 e) 棱镜结构取代。

菲涅尔薄片的尖边(图 3d)具有非常高的纵横比,因此很难制造。在 X 射线棱镜 (XPL) 中,它们被等边棱镜取代,它们合在一起具有相同的折射能力(图 3e)。

Overview

不同类型光学元件概述

现有 X 射线光学器件类型多种多样,因此很难选择最适合您应用的一种。不过X 射线光学器件可根据所使用的主要物理效应进行分类:有基于镜面光学器件、衍射光学器件、折射和吸收光学器件。为了便于概述,下面简要比较了最重要的几种光学器件,并给出了近似值:

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Application

折射x射线透镜(CRL)的应用领域

应用示例包括:材料科学中的复合材料分析、衍射法中的样品照明、使用 Shack-Hartmann 传感器进行照明的光束分析以及用于生物学的全场 X 射线显微镜的成像光学。X 射线管的应用仅在特殊情况下存在。

最近,第四代高亮度同步辐射源的光束扩展变得越来越重要。在此过程中,入射 X 射线束的横截面从仅 1 平方毫米扩展到例如 1 平方厘米,以便能够在一次拍摄中对更大的样品进行成像。为了尽可能减少强度损失,我们生产了数千个巧妙排列的微棱镜,将辐射偏转到所需的方向(参见第 4.3 章)。

CRL

X射线LIGA制造的聚合物X射线透镜

4.1 LIGA 技术中的 CRL 的特点

自 20 世纪 90 年代中期以来,折射式 X 射线透镜已经得到发展。在介绍中,我们已经解释过,通常情况下,许多元件必须一个接一个地放置,而且这些元件必须非常小。现代微结构技术使这成为可能。

X 射线 LIGA 可以实现非常好的 1D CRL。2D CRL 是通过组合两个以 90° 交叉的 1D 透镜制成的。由此产生的透镜形成与经典 2D 透镜相同的抛物面(见图 4)。折射表面描述如下:

z(1D) = ax² + w          (3)

z(2D) = ax² + by² + w        (4)

其中 w 是两个透镜表面之间最小距离的一半。

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图4. 左图:2D CRL 的布局图。右图:X 射线束中的 2D-CRL
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「READING」

我们利用 X 射线LIGA生产的聚合物CRL主要优点:

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图5. 腔体中含有两组CRL镜

  • 由于曲率半径非常小,且每单位总长度 透镜元件数量很多,因此具有很强的折射能力

  • 工作距离短(可能只有几厘米)

  • 小的标准外壳(80 x 70 x 18 mm³)可容纳多个平行 CRL;因此易于集成到实验中

  • 易于操作和光束对准,因为由于制造技术,各个透镜已经完美排列

  • 适用于约 6 keV 至 100 keV 以上的光子能量(每种情况下都是单色的)

  • 工作距离可进行非常精细的调整,因为单透镜元件的半径 沿光轴以百分之几的步长变化 [Mars 2016]

  • 它们是成像光学元件 [Mars 2016]。

  • 可以实现线聚焦或点聚焦或定向散光透镜

  • 光束方向没有变化(与普通镜面不同)

  • 辐射稳定 [Naz 2004]

  • 对辐射偏振方向没有影响(与 Be 和 Si-CRL 相比)[Marx 2022]

  • 由于非晶态材料,没有定向散射背景(与 Be、Si 和金刚石 CRL 相比)[Kry 2016]

  • 吸收率低(与 Si、Al 或 Ni 相比),因此可以使用更大的孔径

  • 成本低(标准 2D 透镜 1万 欧元起)。

改进空间:

  • 与所有折射透镜一样,它们仅适用于准单色辐射。

  • 热导率差(与铍 CRL 相比),因此不能用于同步辐射源的白光束。

  • 吸收率比铍 CRL 高,但对于 >30keV 的能量,这种吸收率几乎可以忽略不计。

4.2 变焦镜头 — 用于微调焦距的小型变焦镜

我们最新研发的是一款非常紧凑的电动变焦镜头,可为用户提供最大的灵活性 [Kor 2017-2019]。焦距可在水平和垂直方向上独立调节。由于各个镜头的半径仅相差几个百分点,因此可以以准连续的方式非常精确地调整焦距或工作距离。或者,即使光子能量发生微小变化,也可以精确保持焦距。交付的程序会在短时间内(<30 秒)计算并调整所需焦距的配置。

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图6. X 射线变焦镜头。外壳的边长约为 10 cm。右侧可以看到带有微控制器和控制程序的整个 X 射线变焦镜头系统。

4.3 由聚合物 SU-8 制成的 X 射线棱镜 (XPL)

X 射线棱镜透镜即使对于 1.8 x 1.8 mm² 的大孔径也能实现非常高的透射率,非常适合用作照明光学元件,特别是用于全场显微镜中的样品照明或高亮度同步加速器源的光束扩宽 [Mark 2018]。它们由数千个彼此精确定位的小棱镜组成。各个棱镜的位置遵循穿过透镜的光束路径。为了实现点聚焦透镜,必须将两个棱镜透镜以 90° 交叉组合,因此每个棱镜的高度必须至少与得到的孔径一样高。由于每个棱镜的边长约为 20 µm,因此会产生非常高的纵横比。为了稳定棱镜,在透镜中引入了辅助平面(见图 7)。

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图7. 1D XPL模型

 XPL 的主要优点:

  • 大孔径下的高透射率

  • 非常适合样品照明

  • 非常适合高亮度同步加速器源的光束扩展 [Mark 2018]

  • 光束方向无变化

由聚合物 SU-8 制成的 XPL 的缺点:

  • 必须针对每个客户单独重新设计和处理适当的 XPL。

  • 支撑平面将吸收率提高几个百分点。

4.4 X射线LIGA制成的其他类型的镜片

利用 X 射线 LIGA,可以实现许多不同形状的光学器件。这里我们只想展示一些 LIGA 制造的聚合物透镜如何使用的例子。

在介绍中,我们展示了菲涅尔型透镜的原理。在图 8 中可以看到两个由 LIGA 制造的 1D 菲涅尔透镜,它们以 90° 交叉形成一个点聚焦透镜。

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图8.  聚焦菲涅尔透镜

CRL 阵列用于形成 Shack-Hartmann 传感器类型的光学元件,从而生成多个点焦点的网格。图 9 中可以看到一个示例。

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图9. 由 9x9 CRL 阵列组成的 Shack-Hartmann 传感器

除了聚焦透镜之外,光束整形光学元件也是可能被制造的,例如将入射高斯光束形成平顶光束(见图10)。

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图10. 光束整形光学元件。左图:X 射线掩模的 SEM 图片,图片取自 [Markus 2022]。右图:透镜前后的强度分布。

Reviews

客户反馈

Y. Amemiya 教授,日本 JASRI 总裁

“SPring-8 的许多研究人员都使用你们在 KARA 生产的 KIT/IMT 出色的 X 射线光学元件开展研究。在过去的几十年里,SPring-8 研究人员使用 KIT 的 X 射线光学元件发表了 360 多篇论文。KARA 的深度 X 射线光刻技术对于 SPring-8 和 SACLA 的研究至关重要。”


Jonathan Lang 博士,APS X射线科学部主任,阿贡国家实验室

“KIT 的聚合物基透镜在硬 X 射线能量(20 keV 及以上)下表现出近乎完美的无像差性能,焦距非常短,已被证明是获得高分辨率空间图像的理想选择。KIT 聚合物透镜的性能和易用性极大地促进了 APS 暗场 X 射线显微镜 (DFXM) 技术的快速发展。来自凝聚态物理、材料科学和机械工程领域的 DFXM 用户已从 KIT 透镜的性能中受益。”


Paweł Korecki 教授,波兰克拉科夫雅盖隆大学 SOLARIS 国家同步辐射中心成像和显微镜科主任

“我们在 KIT 制造了折射多透镜阵列光学器件。它们适合我们的需求,而且全世界没有其他来源提供此类光学器件或其他合适的光学器件。光学器件的光学质量非常出色。”


Kawal Sawhney 博士,英国 Diamond Light Source Ltd 光学与计量学主管

“我们的光学组、诊断组和我们的几条光束线使用 KIT 制造的一个或多个光学器件。我们的多项活动极大地受益于各种光学器件,包括折射 X 射线透镜、X 射线针孔和 X 射线光栅。这些光学元件品质卓越,KIT/IMT 是其主要来源,甚至是唯一来源。”


References

参考文献


[Kor 2019]


E. Kornemann, T. Zhou, O. Márkus, A. Opolka, T. Schülli, J. Mohr, A.  Last,X-ray zoom lens allows for energy scans in X-ray microscopy, Optics  Express, Vol. 27, Is- sue 1, pp. 185-195 (2019), doi: 10.1364/OE.27.000185

[Kor 2018]


E. Kornemann, O. Márkus, A. Opolka, K. Sawhney, A. Cecilia, M. Hurst,T.


Baumbach,  A. Last, J. Mohr, Optical Characterization of an  X-ray Zoom Lens, Mi- crosc. Microanal. 24 (Suppl 2) (2018), doi:10.1017/S1431927618013685


[Kor 2017]


E. Kornemann, O. Márkus, A. Opolka, T. Zhou, I. Greving, M. Storm, C.  Krywka, A. Last,  and J. Mohr,  Miniaturized  compound refractive X-ray zoom lens, Optics Ex- press, Vol.  25, Issue 19, pp. 22455-22466 (2017), doi: 10.1364/OE.25.022455

[Kry 2016]


Chr. Krywka, A. Last, F. Marschall, O. Márkus, S. Georgi, M. Müller,  J. Mohr, Poly-mer compound refractive lenses for hard X-ray nanofocusing, AIP  conference pro- ceedings, vol. 1764, p. 020001, (2016), doi:  10.1063/1.4961129

[Mark 2018]


O. Márkus, I. Greving, E. Kornemann, M. Storm, F. Beckmann, J. Mohr,  A. Last,Op-timizing illumination for full field imaging at high  brilliance hard X-ray synchrotronsources, Optics Express, Vol. 26, Issue 23, pp.  30435-30443 (2018), doi: 10.1364/OE.26.030435

[Mark 2022]


O. Markus,Refractive  X-ray beam shaping, PhD-Thesis, Karlsruher Instituts für Technologie,  Fakultät für Elektrotechnik und Informationstechnik (2022)

[Mars 2016]


F. Marschall, A. Last, M. Simon, H. Vogt, J. Mohr,Simulation of  aperture-optimised refractive lenses for hard X-ray full field microscopy, Optics  Express, Vol. 24, Is- sue 10, pp. 10880-10889 (2016), doi: 10.1364/OE.24.010880

[Marx 2022]


B. Marx-Glowna, B. Grabiger, R. Lötzsch, I. Uschmann, A. Schmitt, K.  Schulze, A. Last, Th.  Roth, S. Antipov, H.-P. Schlenvoigt, I Sergueev, O. Leupold, R. Roehlsberger,  G. Paulus, Scanning high-sensitive X-ray  polarization microscopy, New Journal of Physics, (2022), doi:  10.5445/IR/1000148857

[Naz 2004]


V. Nazmov, E. Reznikova, J. Mohr, A. Snigirev, I. Snigireva, S.  Achenbach, V. Saile, Fabrication and preliminary testing of X-ray lenses in  thick SU-8 resist layers, Mi- crosystem Technologies 10, 716-721,  (2004)

[Sim 2010]


M. Simon,Röntgenlinsen  mit großer Apertur, PhD-Thesis, Karlsruher Institut für Technologie, Fakultät für Maschinenbau (2010)

ABOUT

德国microworks 公司成立于2007年,是卡尔斯鲁厄理工学院(KIT)微技术研究所(IMT)衍生的子公司,将X 射线和激光LIGA技术运用到制作 X 射线光栅及其他精密微结构。Microworks为X射线无损检测(NDT)提供标准化和定制产品。在微纳米技术领域,Microworks代表着高精度,其最高纵横比和精度可以远低于 1 µm。其产品涵盖相衬成像光栅及套件、高深宽比分辨率测试卡、针孔、CRL镜、beamstop,及微齿轮、双曲型电板、精密筛、近红外滤波器(选频滤波器)等微结构。

2024年10月,德国microworks 正式并入瑞士XRnanotech公司。XRnanotech是瑞士知名的Paul Scherrer Institute研究所10多年研发的结晶,于2020年成立,旨在将最新的突破性X射线光学创新引入市场。瑞士XRnanotech专注于研究纳米结构,开发和制造最具创新性的X射线光学器件,以实现最高分辨率、效率、稳定性和设计质量。产品线包括:菲涅耳波带片、纳米级光栅、金刚石光学器件、纳米分辨率测试卡、3D分辨率测试卡等。XRnanotech 制造的菲涅耳波带片分辨率可低至<10nm,凭借独特的 Ir-线倍增技术,可以获得精确到 5nm 的 X 射线束聚焦,这使得 XRnanotech 成为 X 射线透镜世界纪录保持者。

双方携手将为全球客户带来从微米到纳米尺度的全方位解决方案。北京众星联恒科技有限公司作为 XRnanotech及Microworks 中国区全权总代理商,为中国用户提供所有的售前咨询,销售及售后服务,欢迎联系我们。



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