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激光直写解锁大面积菲涅尔波带片的制备工艺及应用

2024-03-22 15:09:51 Cavan

菲涅尔波带片(FZP)是由交替变化的透明和不透明的同心圆环组成的非周期圆形光栅器件,可用于X射线的聚焦和成像。与毛细管透镜聚焦原理不同,菲涅尔波带片是通过器件本身对X射线的衍射特性实现对光的收集,采用垂直入射的方式显著增大了X射线收集的角度,继而最大化光聚焦的效率。同时,基于FZP的X射线成像系统空间分辨率完全依赖于波带片最外环的宽度,因此该技术的一个核心优势还在于系统的扩展性非常强,可以在不牺牲分辨率的前提条件下,通过改变波带片的环数,调节成像的焦距和视场[1-4]


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图1菲涅尔波带片结构和工作原理(∆r为最外环宽度,f为焦距,D为波带片直径)


作为成像系统的物镜,FZP能够获得的最大成像视场和分辨率同等重要,尤其针对于大尺寸样品体系的成像应用,成像系统单次曝光能够实现的最大成像视场决定了成像的效率。一般情况下,系统的最大成像视场为波带片直径的一半[2],因此对大面积FZP的定制加工及小批量高效率生产需求日益增加。

得益于在微纳、精密加工方面多年的技术积累,瑞士XRnanotech公司目前可向广大科研用户提供各种规格的FZP产品及定制服务。XRnanotech公司基于电子束直写和Ir-线倍增技术可加工最外环宽度<10 nm的FZP,同时利用激光直写方式制备的大面积FZP直径可达5mm,其生产的FZP产品已经成为X射线显微、X射线微束聚焦和成像的理想器件选择。

瑞士XRnanotech公司

FZP设计加工案例及详细规格参数


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激光直写技术加工大面积FZP的工艺及其应用


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图2激光直写制备的镀金的菲涅尔波带片


激光直写是利用激光束对材料进行局部加热或光化学反应,从而在材料表面形成所需的结构或图案,整个过程通过控制激光束的强度、聚焦和移动来实现对材料的精确加工。与电子束直写相比,尽管激光直写技术受衍射极限及邻近效应限制,很难加工亚微米结构尺寸的图案,但其加工深度高、直写速度快,适用于大面积的微米尺度结构的高效加工制备。

利用激光直写技术制备菲涅尔波带片的基本过程如图3所示包括基底膜固定、涂光刻胶、激光直写(曝光)、显影和电镀五个步骤。其中激光直写是关键的步骤。为了确保直写加工的精度,需要时刻保持激光束的聚焦和位置的对准。因此,在曝光过程中往往还采用了另一束红外激光束对加工图案区域的透过率进行探测,以实现加工精度的控制。

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图3激光直写菲涅尔波带片的工艺步骤


激光直写大面积FZP在全场X射线荧光成像中的应用


相较于针孔和毛细管方案的X射线荧光成像,编码成像技术打破了从场景到图像一一对应的采样形式,利用具有特定图案的掩模对入射光进行调制,将成像重心从硬件转移到算法上,大幅提高了光的收集效率,降低了成像的时间。菲涅尔波带片作为一类重要的编码掩模,其最外环的宽度和面积决定了成像系统的分辨率和视场大小。

目前,哥廷根大学Jakob Soltau博士提出了一种基于FZP编码成像的算法和技术,利用大面积的单片FZP实现了1mm2大视场和35μm分辨率的全场X射线荧光成像[4]。实验的光路几何如图4所示,样品经X射线单色激发产生的荧光被大面积FZP收集,并在2D成像探测器上形成包含样品荧光信息的编码图像。其中,以匹配大面积的成像视场,采用了XRnanotech公司基于激光直写加工制备的5mm直径的FZP作编码掩模。

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图4 (a)全场X射线荧光成像实验光路示意图;(b)实验光路照片;(c)镀金FZP的显微图像;(d)原始样品结构图片;(e)2D探测器成像的编码图像及(f)经重构算法处理后获得的样品荧光信息图像[4]


和传统针孔成像方法相比,基于FZP编码成像方法的优势不仅仅在于具有更高的光收集效率,可以大大缩减成像的时间,同时保证了高的成像分辨率。图5对比了基于针孔成像和FZP编码成像的实验重构结果,可以看出,同样的曝光时间,编码成像具有更低的噪声和更高的成像衬度。同时,理论上而言,对于40μm的针孔成像系统,受针孔尺寸和几何放大倍率的限制,系统的成像分辨率不超过56μm(∆≥d(1+1/M))。而对于5mm的FZP编码成像系统,成像分辨率主要与FZP最外环宽度和放大倍率有关,因此系统可实现的极限分辨率可达18.7μm(∆≥1.22∆r/M)。而对于更高分辨率的成像需求,可设计和加工更小最外环宽度的FZP。

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图5 (a)、(b)基于40μm针孔荧光成像和(c)、(d)基于FZP编码荧光成像的重构结果对比。其中,样品由Ti和Fe元素组成的微结构,线宽100μm,结构高度550nm,曝光时间2h4]


瑞士XRnanotech


瑞士XRnanotech专注于研究纳米结构,开发和制造最具创新性的X射线光学器件。XRnanotech 制造的菲涅耳波带片分辨率可低至<10nm,凭借独特的 Ir-线倍增技术,可以获得精确到 5nm 的 X 射线束聚焦,这使得 XRnanotech 成为 X 射线透镜世界纪录保持者。

北京众星联恒科技有限公司作为瑞士XRnanotech公司在中国区的授权总代理商,为中国客户提供所有产品的售前咨询,销售及售后服务。我司始终致力于为广大科研用户提供专业的EUV、X射线产品及解决方案。如果您有任何问题,欢迎联系我们进行交流和探讨。

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参考文献

[1] Park, J. Y., Kim, Y., Lee, S., & Lim, J., Zernike phase‐contrast full‐field transmission x‐ray nanotomography for 400 micrometre‐sized samples. J. Synchrotron Radiat. 27, 1696–1702 (2020).

[2] Suzuki, Y., Takeuchi, A., Terada, Y., Uesugi, K., & Tamura, S., Development of large-field high-resolution hard x-ray imaging microscopy and microtomography with Fresnel zone plate objective. Proc. SPIE, X-ray Nanoimaging: Instruments & Method. 8851, 885109 (2013).

[3] Wang, X., Wang, J., Chen, X., Chen, X., & Wei, L., Large field-of-view X-ray imaging by using a Fresnel zone plate. Laser and Particle Beams. 30(01), 87–93 (2012).

[4] Soltau, J., Meyer, P., Hartmann, R., Strüder, L., Soltau, H., & Salditt, T., Full-field x-ray fluorescence imaging using a Fresnel zone plate coded aperture. Optica. 10, 127-133 (2023).

[5] Rösner, B., Koch, F., Döring, F., Bosgra, J., Guzenko, V., Kirk, E., Meyer, M., Ornelas, J., Fink, R., Stanescu, S., Swaraj, S., Belkhou, R., Watts, B. Raabe, J., & David, C., Exploiting Atomic Layer Deposition for Fabricating Sub-10 nm X-ray Lenses. Microelectron Eng. 191, 91-96 (2018).

[6] Vila-Comamala, J., Pan, Y., Lombardo, J., Harris, W., Chiu, W., David, C., & Wang, Y., Zone-doubled Fresnel zone plates for high-resolution hard X-ray full-field transmission microscopy. J. Synchrotron Rad. 19, 705–709 (2012).

[7] Jefimovs, K., Bunk, O., Pfeiffer, F., Grolimund, D., van der Veen, J., & David, C., Fabrication of Fresnel zone plates for hard X-rays. Microelectron Eng. 84, 1467-1470 (2007).


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