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基于 Si 和 Ge 的高质量 X 射线晶体光学元件及其应用

2022-05-24 12:00:15 Kelsey

引 言

根据 X 射线和物质作用的不同原理和机制,目前主流的 X 射线光学元件可以大致分为四类:以滤片、窗片、针孔光阑为代表的吸收型组件;基于反射,全反射原理的各种镜片以及毛细管、波导等反射型器件;还有基于折射原理的各种复折射镜;最后是于衍射原理,如晶体、光栅、波带片等。

吸收型

反射型

折射型

衍射型

滤片

窗口

针孔/光阑


镜片:KB、Wolter、超环面镜……


毛细管:玻璃毛细管、金属镀层毛细管

复折射镜:

抛物面CRL、菲涅尔CRL、

马赛克CRL、

……

晶体

光栅

多层膜

波带片


今天我们将给大家介绍一下基于衍射机制的 X 射线晶体光学元件。

X 射线与晶体作用原理

由于 Si 和 Ge 等晶体的原子间距和X射线的波长相当,都在埃量级,所以 X 射线与晶体作用时就相当于是一个三维的体光栅,根据布拉格定律,X 射线会在晶体的晶格平面发生衍射,并满足以下公式。

2d sinθ = kλ

其中,

  • λ 是入射 X 射线光束的波长;

  • θ 被称为布拉格角,即满足上述布拉格公式时,X 射线被晶体衍射时的角度;

  • λ 和 θ 两个参数通过晶面间的原子间距 d,在物理上联系在了一起。一旦为特定的衍射选择了确定的晶体材料后,晶面间距d就确定了;

  • 2d 值则规定了该晶体能发生衍射的最长波长;

  • 一般而言, 常用的布拉格角被限制在85°以内。

从布拉格定律出发, X 射线光学晶体材料的选型原则如下:

  • 波长范围和布拉格角共同决定了 2d 值的选择;

  • 材料能够耐受 X 射线束的通量及能量的能力;例如,有机晶体不能耐受高通量的 X 射线束,或反复的(较高通量的)X 射线束曝光;

  • 当需要对其进行弯曲时,有足够的机械能力;

  • 晶体的衍射/反射能力;

  • 然后可以通过晶体的成本来确定最经济的选择。

Si、Ge 和 Quartz被公认为是具有最高质量晶格的晶体在耐受高通量 X 射线光束的同时,其力学特性使得它们可以被加工成各种形状。同时,它们完全与传统晶体的波长范围范围相当。所以法国 Alpyx 公司选择了这三类晶体来制作高性能的 X 射线晶体光学元件。

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硅、锗和石英锭

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不同晶面可分析的波长范围,其他晶面请咨询我们

Alpyx SAS

法国Alpyx SAS成立于2015年6月,经过初始两年R&D项目的实践探索,2018年拿到了两项Johann / Johansson的设计专利。Alpyx 始终在探索晶体的各种可能性:通过探寻新的几何构型来提高晶体性能,根据仪器特性提出新颖的光学器件设计,并不断精细其工艺,尽可能交付接近理论值的理想晶体

通过对晶体的科学设计与塑形,将其集成到光学系统中,从而大大提高仪器的分析性能。至今,Alpyx 已经为许多科研院所以及工业客户供应了高质量的晶体,凭借其精巧的晶体几何/机械设计与卓越的晶体处理工艺,Alpyx 的产品得到了客户的高度认可,在业内也积攒了良好的口碑。

线

◾ 平面 X 射线晶体

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Ge

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Si

  • 定向精度(二维): +/- 5 min of arc (+/- 30 sec of arc 可咨询)

  • 取向,尺寸及厚度灵活可选


◾◾ 一维、二维 Johann 和 Johansson 型晶体

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Johann

非点对点聚焦

工艺较简单、成本较低

分辨率、灵敏度较差

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Johansson

点对点聚焦

工艺难、成本高

分辨率、灵敏度高

Johann 和 Johansson 晶体理论上可以在 X 射线束的子午方向上产生聚焦。Johann 构型也可用于 Von Hamos 结构中,垂直于 Rowland 圆平面以产生聚焦光谱。这两种可能性之间的选择很大程度上取决于罗兰圆的半径值和晶体的长度。只有 Johansson 才能完美聚焦,它要求高精度的加工,而 Alpyx 正是这方面的专家。

下图是使用 Alpyx 生产的大尺寸 Si(111) Johansson 晶体的测试结果,可以看到 Johansson 晶体绝佳的单色性:

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除常见的柱面 Johann /Johansson 外,二维聚焦的 Johann / Johansson 对 Alpyx 来说也是可能的。

对于二维的 Johann / Johansson 来说,有子午面半径 Rm 和弧矢面半径 Rs 两个概念:

  • Rm = 2 x Rrowland

  • Rs = Rm x sin2θ (θ为布拉格角)

从以上公式可以看出

  1. 对于低布拉格角,Rs <<< Rm, 那么双曲就变得不可能了;

  2. 弧矢曲率的使用仅限于一个布拉格角;

  3. 弧矢曲率会给晶格带来额外的应力。

基于目前的二维聚焦镜片的局限性,Alpyx 提出了两种专利新构型以解决以上问题1. 当弧矢弯曲困难时,晶体将工作在固定的布拉格角度;2. 将多块晶体固定在测角仪上,以适用于一定范围内的每个布拉格角度


1. Alpyx专利的固定布拉格角镜片

二维全聚焦光学镜片

▪ XRD,同步 WDXRF 或 EDXRF(光束整形)

▪ 更低的弯曲应力

▪ 在子午方向 Johann or Johansson 构型

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将固定的晶体片段装配为柱面的 Johann 或 Johansson 构型:

使得二维晶体可以在在低布拉格角度工作

用于同步 WDXRF

低的弯曲应力

非点对点聚焦

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2. Alpyx 专利的自适应 X 射线晶体:  布拉格角度可调的 X 射线晶体

  • Johann 或 Johansson 构型

  • 弧矢方向曲率半径可以调整到每个布拉格角的对应值

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此外球面,超环面,椭球面及锥形,对数螺旋面的弯曲晶体都是可以提供的。


交付实例:

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Johann 110 mm x 30 mm

R 500 mm 

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Johansson 20 mm x 8 mm

RRow 50 mm

典型应用:

  • 粉末衍射

  • Simultaneous WDXRF/EDXRF

  • 精细光谱

◾◾◾ Channel cut

由于 channel cut 晶体是从一块晶体切割来的两个面,故两个面的物理性质完全一致,每次衍射曲线完全重合,有很高的积分反射率;经过多次衍射后能够有效减小晶体自身的角宽度,因此,降低光束线的各级单色器的衍射角分辨可以有效提高出射线的能量分辨率。

channel cut 具有调谐快、传输效率高、能带窄、准直性高、消色散和结构简单等优点。Alpyx 拥有切割和生产各种几何形状和尺寸的 channel cut 的专有技术,且其自有的 channel cut 表面处理工艺在晶体表面不抛光的情况下也能获得良好的强度和分辨率。


交付实例:

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典型应用:

  • X 射线微探针

  • 扫描 X 射线光刻

  • HRXRD,SAXS

  • 常规和同步加速器上的光束聚光器

◾◾◾◾ 零背景衍射板

利用单晶衍射只产生衍射斑的原理,只需要选定合适的晶面切割便可在探测器上避开特定位置的衍射。使用晶体作为背景板,得到的 XRD 图是绝对干净的(X 射线上没有衍射)。即使在非常低的强度下,也可以很轻易地探测到样品的布拉格反射。零背景衍射板是粉末 XRD 完美的样品支架(在10 ~ 120°(2θ角Cu Ka)无背景噪声),且与大多数 XRD 设备兼容。

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北京众星联恒科技有限公司


同时 Alpyx 还可以提供晶体维修服务

北京众星联恒科技有限公司

北京众星联恒科技有限公司作为法国 Alpyx 公司中国区授权总代理商,为中国客户提供 Alpyx 所有产品的售前咨询,销售及售后服务。我司始终致力于为广大科研用户提供专业的 EUV、X 射线产品及解决方案。如果您有任何问题,欢迎联系我们进行交流和探讨。


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